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水質(zhì)檢測(cè)中,空白試驗(yàn)值偏高的原因?

更新時(shí)間:2020-05-16點(diǎn)擊次數(shù):5287

空白試驗(yàn)值偏高的原因

空白試驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果偏高,原因有很多,我們從實(shí)際例子來分析原因。

 

一、水中石油類空白

【分析原因】

1.四氯化碳對(duì)空白值的影響

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的問題,所以四氯化碳用環(huán)保級(jí),紅外型。

2.無水硫酸鈉對(duì)空白值得影響

用純水處理過的無水硫酸鈉直接用于實(shí)驗(yàn)空白值普遍偏高,經(jīng)過四氯化碳沖洗的無水硫酸鈉測(cè)定空白值會(huì)有所降低。

3.硅酸鎂對(duì)空白值得影響

將硅酸經(jīng)過四氯化碳預(yù)處理過的空白值也會(huì)明顯下降

4.漏斗對(duì)空白值得影響

漏斗和濾紙污染、不潔凈都會(huì)使空白值偏高,都需要用四氯化碳預(yù)處理

5.器皿清潔度對(duì)空白值的影響

試劑對(duì)空白值得影響很大,但在實(shí)驗(yàn)全過程當(dāng)中所接觸的全部器皿對(duì)空白值得影響也不容忽視。

 

二、水質(zhì)中氨氮空白

【分析原因】

1.測(cè)定使用的蒸餾水被污染,含有影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的雜質(zhì),比如蒸餾水含氨。

2.試管、移液管等儀器沒有清洗*,這些因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有較大的影響。

3.實(shí)驗(yàn)所用的無氨水質(zhì)量不佳,含氨量比較高,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高,這是主要的原因。

4.在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時(shí)出現(xiàn)較大偏差,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)所用的試劑純度(酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑)不佳,從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高。

 

三、總氮空白值偏高的原因?

【分析原因】

1、試劑的配制

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時(shí),可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

3、比色時(shí)的注意事項(xiàng)

該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(220nm和275nm),建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測(cè)定,不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。

4、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。

5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。

由于檢測(cè)儀器和玻璃量器定期檢定,以及采取了全面的質(zhì)量管理措施,因此,若測(cè)定的空白實(shí)驗(yàn)值太大,一般是化學(xué)藥品純度不夠,配制的試液變質(zhì)或被污染等原因 。應(yīng)重新配制試液 ,返工重測(cè)該批樣品,直至空白實(shí)驗(yàn)值合格。

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